Назад в библиотеку знаний
#ЯЭкспертТыПрофи
Коррекция конечной точки титрования при измерении с помощью Титратора Фишера Эксперт-007М
#ЯЭкспертТыПрофи
Коррекция конечной точки титрования при измерении с помощью Титратора Фишера Эксперт-007М
Источниками дрейфа могут быть:
- обратные реакции,
- не полная герметичность ячейки,
- проникновение католита в анолит.
Рассмотрим влияние дрейфа на примере титрования воды с помощью Титатора Фишера «Эксперт-007М».
|
Рисунок 1
Типичные кривые кулонометрического бипотенциометрического титрования воды без коррекции дрейфа в КТТ
1...2, 6...7 – режим предгенерации;
2...3 – ввод пробы, перемешивание;
3...4 – титрование основным током 50 мА;
4...5, 8...9 – титрование конечным током 25 мА;
5...6, 9...10 – возрастание потенциала вследствие образования воды в ячейке;
7...8 – ввод пробы, перемешивание, титрование основным током (50мА).
КТТ – 40 мВ, поляризующий ток – 2 мкА.
Как видно из Рисунка 1, после достижения конечной точки титрования (точки 5, 9) происходит дрейф потенциала в область избытка воды (участки 5...6 и 9...10). Это приводит к завышению результатов титрования.
С помощью специальной программы измеряется дрейф КТТ, что позволяет проводить коррекцию потенциала в конечной точке титрования за счет подтитровывания йода. Таким образом, достигается постоянство потенциала в КТТ. На Рисунке 2 представлены кривые титрования 1 мкл воды током 15 мА с включенной функцией поддержания потенциала в КТТ. Как видно, потенциал в КТТ стабилен (участки 3...4 и 6-…)
С помощью специальной программы измеряется дрейф КТТ, что позволяет проводить коррекцию потенциала в конечной точке титрования за счет подтитровывания йода. Таким образом, достигается постоянство потенциала в КТТ. На Рисунке 2 представлены кривые титрования 1 мкл воды током 15 мА с включенной функцией поддержания потенциала в КТТ. Как видно, потенциал в КТТ стабилен (участки 3...4 и 6-…)
Рисунок 2
Кривые кулонометрического титрования с коррекцией дрейфа в КТТ
1...2, 4...5 – ввод пробы, перемешивание;
2...3, 5...6 – титрование током 50 мА;
3...4, 6-… - коррекция дрейфа в КТТ (410 мВ). КТТ- 40 мВ, поляризующий ток – 2 мкА
КТТ – 40 мВ, поляризующий ток – 2 мкА.
Кривые кулонометрического титрования с коррекцией дрейфа в КТТ
1...2, 4...5 – ввод пробы, перемешивание;
2...3, 5...6 – титрование током 50 мА;
3...4, 6-… - коррекция дрейфа в КТТ (410 мВ). КТТ- 40 мВ, поляризующий ток – 2 мкА
КТТ – 40 мВ, поляризующий ток – 2 мкА.
В Таблице 1 приведены результаты титрования 1 мкл воды без коррекции дрейфа в КТТ и с коррекцией, которые показывают существенное влияние нестабильности потенциала в КТТ на результат кулонометрического титрования.
Различие средних значений составляет почти 30%. Как видно из Таблицы1, дисперсии однородны, а расхождение между найденными средними значениями значительны, т.к. при выбранной доверительной вероятности p = 0.95 Tp > Tr
Различие средних значений составляет почти 30%. Как видно из Таблицы1, дисперсии однородны, а расхождение между найденными средними значениями значительны, т.к. при выбранной доверительной вероятности p = 0.95 Tp > Tr
Таблица 1
Результаты титрования воды без коррекции дрейфа в КТТ и с коррекцией (масса навески – 1 мг, число измерений – 5)
| Вид измерения | Среднее измеренное количество воды, мг | S | Sr |
|---|---|---|---|
| Без коррекции дрейфа | 1.2611±0.0261 | 0.0210 | 0.0166 |
| С коррекцией дрейфа | 0.9595±0.0204 | 0.0164 | 0.0171 |
Примечание:
Дозирование при помощи калиброванного шприца на 1 мкл.
Tp (23.8)>Tt (2.78), расхождение значимо.
Tp, Tt – расчетное и табличное значения коэффициента Стюдента соответственно.
Дозирование при помощи калиброванного шприца на 1 мкл.
Tp (23.8)>Tt (2.78), расхождение значимо.
Tp, Tt – расчетное и табличное значения коэффициента Стюдента соответственно.
Была ли вам полезна эта информация?
Комментарии
Написать комментарий
Техническая документация
ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ ТИТРАТОРА ФИШЕРА ЭКСПЕРТ-007М Есть вопрос? Напишите нам.
Написать
#ЯЭкспертТыПрофи
